అమెరికన్ జర్నల్ ఆఫ్ డ్రగ్ డెలివరీ అండ్ థెరప్యూటిక్స్ అందరికి ప్రవేశం

నైరూప్య

అధునాతన క్రోమాటోగ్రఫీ 2020: సజల పరిసరాలలో క్లోరానిలైన్‌ల క్రోమాటోగ్రాఫిక్ విశ్లేషణ - అబ్దుల్లాయేవా నబత్- సుమ్‌గైట్ స్టేట్ యూనివర్శిటీ

అబ్దుల్లాయేవా నబత్- సుమ్‌గైట్ స్టేట్ యూనివర్శిటీ

సజల పరిసరాలలో అనిలిన్ మరియు దాని యొక్క ఉత్పన్నాల విశ్లేషణ ఒక సంక్లిష్ట ప్రక్రియ: తక్కువ సున్నితత్వంతో (0.01-0.1 mg / dm3) సూక్ష్మ సాంద్రతలను నిర్ణయించడం. నీటి నుండి అనిలిన్ మరియు క్లోరానిలిన్‌లను వేరు చేయడం కష్టం, మరియు ఈ సమ్మేళనాలను వేరుచేసే పద్ధతులు పూర్తిగా సార్వత్రికమైనవి కావు. చాలా ద్రవ పదార్ధాలను అనిలిన్ మరియు దాని ఉత్పన్నాల కోసం ఉపయోగిస్తారు. ద్రవ వెలికితీత కోసం ఉపయోగించే ఎక్స్‌కవేటర్లు క్రింది అవసరాలను తీర్చాలి:

అనిలిన్ యొక్క వెలికితీత కోసం సమర్థవంతమైన ద్రావకాలు క్రింది విధంగా ఇవ్వబడ్డాయి: సంతృప్త kh

అత్యంత సమర్థవంతమైన కేశనాళిక నిలువు వరుసలు మరియు సెలెక్టివ్ డిటెక్టర్ల (ECD, NPD) యొక్క ఆధునిక క్లోన్ సాంద్రతల సాంకేతిక సహాయంతో, రనిలైన్‌లను సాధారణంగా అవసరమైన సున్నితత్వ స్థాయి (0.05 μg / dm3 మరియు 0.5-5 μg / dm3) నుండి నేరుగా నిర్ణయించవచ్చు.

ఈ అసంతృప్త సున్నితత్వానికి కారణం, క్లోరానిలైన్స్‌లో అమైన్ సమూహం నమూనాతో జోక్యం చేసుకుంటుంది మరియు వ్యక్తిగత క్రోమాటోగ్రాఫిక్ శిఖరాల కోతకు మరియు అసమానతకు కారణమవుతుంది. NH2 సమూహం, మరోవైపు, అనిలిన్‌లను సవరించడానికి అత్యంత ప్రతిస్పందిస్తుంది. దీనిని ఉపయోగించి, అమైన్ సమూహాన్ని తీసివేయడం అనేది అనిలిన్‌ల వెలికితీత ఏకగ్రత మరియు వాటి క్రోమాగ్రాఫిక్ నిర్ణయంపై సమానమైన సానుకూల ప్రభావం చూపుతుంది.

గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీలో ఈ తరగతి సమ్మేళనాలను నిర్ణయించడానికి ఉపయోగించే నైట్రోజన్ ఉత్పన్నాలను పొందడం యొక్క ప్రతిచర్య క్రింది విధంగా ఉంటుంది. వాటిని రెండు రకాలుగా విభజించవచ్చు: సిలియా మరియు సమీకరణ ప్రతిచర్యలు. ధ్రువ క్రియాత్మక సమూహాలను నిష్క్రియం చేయడానికి అత్యంత సార్వత్రిక శిక్షణలో సిలిసియస్ కర్బన సమ్మేళనాలు కూడా ఒకటి. సింగిల్ మరియు డబుల్ అమైన్‌ల యొక్క సిలికా ఉత్పన్నాలు క్రింది భాగాలను ఉపయోగించి తయారు చేయబడ్డాయి.

MSTFA: N-మిథైల్-N (ట్రైమిథైల్సిల్) - ట్రిఫ్లోరోఅసెటమైడ్

BSTFA: N, O - బిస్ (ట్రైమిథైల్సిల్) - ట్రిఫ్లోరోఅసెటమైడ్

ట్రైమిథైల్‌క్లోరోసిలేన్ (TMCS) లేదా ట్రిమెథైలిల్లిల్-ఇమిడాజోల్ (TMSIM) ఉత్ప్రేరకం వలె ఉపయోగించబడుతుంది. ట్రిమెథైల్సిలిల్ క్లోరైడ్, దీనిని క్లోరోట్రిమిథైల్సిలేన్ అని కూడా పిలుస్తారు. ఇది నీరు లేకుండా స్థిరంగా ఉండే అస్థిర ద్రవం. ఇది సాధారణంగా సహజ శాస్త్రంలో ఉపయోగించబడుతుంది. 1-(ట్రైమిథైల్‌సిలిల్) ఇమిడాజోల్ (TMSI) చక్కెరలను ట్రైమిథైల్‌సిలిల్ ఈథర్‌లుగా ఉత్పన్నం చేయడానికి ఉపయోగించబడింది. ఇది అదనంగా పాలీసబ్స్టిట్యూటెడ్ చిరల్ స్పిరోటెట్రాహైడ్రోపిరాన్‌లను ఏకీకృతం చేయడానికి మరియు అమైన్ కార్యాచరణల దృష్టిలో హైడ్రాక్సిల్ బంచ్‌ల హామీ కోసం సిలిలేటింగ్ రియాజెంట్‌గా ఉపయోగించబడింది.

అమైన్ ఫంక్షనాలిటీల సమక్షంలో హైడ్రాక్సిల్ సమూహాల రక్షణ కోసం సిలిలేటింగ్ రియాజెంట్, సిలియా ప్రతిచర్యలలో వివిధ తరగతుల కర్బన సమ్మేళనాల కార్యకలాపాలు ఈ క్రింది విధంగా మారుతూ మరియు తగ్గుతాయని గమనించాలి: ఆల్కహాల్> ఫినాల్స్> కార్బాక్సిలిక్ ఆమ్లాలు> సింగిల్ అమైన్‌లు> డబుల్ అమైన్‌లు> అమైడ్‌లు .

ప్రతిచర్య సేంద్రీయ ద్రావకాల మధ్య మాత్రమే జరుగుతుంది, ఎందుకంటే కారకాలు మరియు ప్రతిచర్య ఉత్పత్తులు రెండూ కూడా చిన్న మొత్తంలో నీటిలో సులభంగా హైడ్రోలైజ్ చేయబడతాయి. ట్రైమిథైల్‌సిల్ డెరివేటివ్‌ల (TMS) కంటే టెట్రాబ్యూటిల్‌డిమీథైలైల్ డెరివేటివ్‌లు (TBDMS) జలవిశ్లేషణకు ఎక్కువ నిరోధకతను కలిగి ఉన్నాయని మరియు వాటి తయారీకి రియాక్టివ్‌గా ఉన్న MTBSTFA చాలా కాలం పాటు నిల్వ చేయబడుతుందని కనుగొనబడింది. సైలేజ్‌తో ఉన్న మరో సమస్య ఏమిటంటే, రెండు H పరమాణువులను మోనో మరియు డి-TMS ఉత్పన్నాల మిశ్రమంతో భర్తీ చేయడం. MTBSTFA కూడా ఇక్కడ ప్రయోజనాలను కలిగి ఉంది, ఎందుకంటే మాస్ TBDMS సమూహాలచే సృష్టించబడిన స్టెరిక్ అడ్డంకుల కారణంగా di-TBDMS ఉత్పన్నాలు ఆచరణాత్మకంగా ఏర్పడవు.

ఆక్సీకరణ ప్రతిచర్యలు సిలిఫికేషన్ కంటే మరింత సమర్థవంతంగా ఉంటాయి ఎందుకంటే కొన్ని ఉత్పన్నాలు వరుసగా N-సిలికాన్ డెరివేటివ్‌లకు హైడ్రోలైటిక్ మరియు థర్మల్ రెసిస్టెన్స్‌ను చూపుతాయి మరియు దీనికి గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రాఫిక్ విశ్లేషణకు మరింత కఠినమైన పరిస్థితులు అవసరం. ఆమ్లీకరణ ప్రతిచర్యలు సేంద్రీయ ద్రావకాలలో నిర్వహించబడతాయి, ప్రిడిన్, ట్రైమిథైల్ లేదా ట్రైఎథైలామైన్‌లను ఉత్ప్రేరకాలుగా మరియు ఉప-ఉత్పత్తుల కోసం ద్రావకాలుగా ఉపయోగిస్తాయి.

సిలిక్ డెరివేటివ్‌ల కంటే ఎసిటైల్ అమైన్ ఉత్పత్తులు జలవిశ్లేషణకు ఎక్కువ నిరోధకతను కలిగి ఉన్నప్పటికీ, ద్రవ మరియు ఘన దశల్లో వెలికితీసిన తర్వాత ఆమ్లీకరణ జరుగుతుంది. నీటి నుండి అమైన్‌ల తొలగింపు రేటును పెంచడానికి ఘన-దశ వెలికితీతతో ఆమ్లీకరణ కలయిక వివిధ కారకాలను ఉపయోగించి వివరించబడింది. అయాన్ల కలయికతో రసాయన అయనీకరణ రీతిలో ECD లేదా GCని ఉపయోగిస్తున్నప్పుడు F మరియు Cl అణువులను కలిగి ఉన్న అన్‌హైడ్రైడ్‌లు మరియు ఎసిలైడ్‌ల ఉత్పన్నాలు వాటి నిర్ణయం యొక్క సున్నితత్వాన్ని గణనీయంగా పెంచుతాయి. ఈ సందర్భంలో, DEZ యొక్క గుర్తింపు సున్నితత్వం F క్రమంలో పెరుగుతుంది

గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ (GC) అనేది రోగనిర్ధారణ శాస్త్రంలో ఉపయోగించబడే ఒక విలక్షణమైన క్రోమాటోగ్రఫీ, ఇది క్షయం లేకుండా విడదీయబడే తీవ్రతను వేరుచేయడం మరియు విడదీయడం. GC యొక్క మిల్లు ఉద్యోగాల అమలులో ఒక నిర్దిష్ట పదార్ధం యొక్క నిష్కళంకతను పరీక్షించడం లేదా మిశ్రమం యొక్క వివిధ భాగాలను వేరుచేయడం (అటువంటి విభాగాల మొత్తం కొలతలు కూడా పరిష్కరించబడతాయి). కొన్ని పరిస్థితులలో, GC సమ్మేళనాన్ని గుర్తించడంలో సహాయపడవచ్చు. ప్రిపరేటివ్ క్రోమాటోగ్రఫీలో, మిశ్రమం నుండి కల్తీ లేని మిశ్రమాలను ప్లాన్ చేయడానికి GCని ఉపయోగించవచ్చు. ఏదైనా సందర్భంలో, పాలిహాలోజనేటెడ్ రియాజెంట్‌లు (PFPA, HFBA, TCA-Cl, HFB-Cl, HFB-Cl). ECDతో పాటుగా ఉపయోగించడం వల్ల ఓవర్‌బండెన్స్ రియాజెంట్‌లు మరియు ఫలితాలు (పాలిహాలోజెనిక్ కార్బోనిక్ యాసిడ్స్) యొక్క బహిష్కరణ అవసరం. ఈ మిక్స్‌లు గ్యాస్ క్రోమాటోగ్రఫీ పరిశోధనలో జోక్యం చేసుకుంటాయి కాబట్టి.